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便攜式重金屬測(cè)定儀原理及應(yīng)用

更新時(shí)間:2021-05-06      點(diǎn)擊次數(shù):2734
 儀器原理
  便攜式重金屬測(cè)定儀采用的是陽極溶出伏安法(ASV),其原理是將還原電勢(shì)施加于工作電極,當(dāng)電極電勢(shì)超過某種金屬離子的析出電勢(shì)時(shí),溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍于工作電極表面,電勢(shì)施加時(shí)間越長,還原出來電鍍于電極表面(被稱為“沉積”或“積累”過程)的金屬越多,當(dāng)足夠的金屬鍍于工作電極表面,向工作電極以恒定速度增加電勢(shì),金屬將在電極上溶出(氧化)。
  這一過程中儀器根據(jù)溶出峰電位確定被測(cè)物質(zhì)的成分,根據(jù)溶出時(shí)記錄的氧化波高度確定被測(cè)物質(zhì)的含量。
  一般來說,根據(jù)待測(cè)溶液中目標(biāo)金屬離子的濃度不同,所需施加還原電勢(shì)的時(shí)間也不同,例如溶液中含鉛5ppb時(shí),所需富集時(shí)間180s~300s,而如果鉛含量范圍在ppm級(jí)別時(shí),所需富集時(shí)間只需不到30秒,當(dāng)沉積在工作電極表面的金屬足夠多時(shí),以恒定的速率增加施加在工作電極上的電極電勢(shì),沉積在工作電極表面的金屬就被氧化成金屬離子,該電池反應(yīng)釋放出的電子形成電流,電流大小與金屬離子濃度成正比。
  測(cè)定準(zhǔn)備準(zhǔn)備三電極系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的主要組成部件是三電極系統(tǒng),由工作電極、參比電極、對(duì)電極構(gòu)成。第一次使用參比電極或者超過倆周沒有使用參比電極,應(yīng)將電極套前端玻璃熔塊(frit)浸泡在重蒸餾水或者1M的KCI中一小時(shí)(推薦過夜),水合(hydrated)完畢后,用新鮮制備的參比電極電解質(zhì)溶液充滿電極外膜,保證Ag-AgCI電極棒呈棕黑色或者黑色,否則電極需要重新鍍膜。玻碳電極使用前用特制的拋光墊或者麂皮拋光,然后在2MNaOH溶液中浸泡60秒,然后用去離子水沖洗,電極頭呈閃亮的黑色,沒有裂縫、孔隙、不附著污物,做完實(shí)驗(yàn)用濾紙擦掉電極頭上的鍍膜,然后去離子水沖洗,重復(fù)以上相同的拋光程序。
  測(cè)定前注意事項(xiàng)
  首先把保護(hù)帽從對(duì)應(yīng)的三個(gè)電極上取下來,保證參比電極內(nèi)腔充滿飽和KCI參比溶液,并且在溶液中沒有可見的氣泡。前端的多空通氣隔墊性能良好。
  然后把電極固定裝置上端的黑蓋打開,把三支電極擦到對(duì)應(yīng)的小孔里面,接上相應(yīng)的連接線,注意不要用手接觸電極表面,也不能讓油污把電極污染,否則影響電極的精密性和響應(yīng)性能,然后把蓋子蓋上,然后把電池與主機(jī)相連。
  接著給主機(jī)供電可以有以下幾種方式,首先可以把電源直接接到主機(jī)上,其次可以用鎳氫蓄電池供電,充滿的蓄電池可以持續(xù)供電7小時(shí)以上,最后可以用干電池供電,可以把2*9VPP3電池直接填到主機(jī)里面,可以分析5到10個(gè)樣品。
  最后準(zhǔn)備好足夠的電解質(zhì)溶液,一般來說每個(gè)樣品準(zhǔn)備大約25mL電解質(zhì)溶液,保證有足夠多的電解質(zhì)溶液、電鍍液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑來完成所有的分析。
  測(cè)定完畢注意事項(xiàng)
  把所有的電極從電解杯中取出,用濾紙擦掉玻碳電極表面的薄膜,用去離子水清洗所有的電極表面,把保護(hù)套套到對(duì)應(yīng)的電極上。不同的套對(duì)應(yīng)不同的電極(對(duì)電極,工作電極,參比電極)密封保存,把電解杯從固定支架上取下來,妥善保存,妥善處理用完的試劑和試液以及樣品。
  標(biāo)準(zhǔn)使用液和樣品溶液的制備
  取20ppm的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液若干微升,然后加稀釋電解液20mL于有機(jī)塑料電解杯中,得到我們需要的濃度。一般來說參考如下表格。
  取水樣10mL,然后加入10mL稀釋電解液制得測(cè)試水樣,測(cè)試得到的濃度乘以2就得到水樣中目標(biāo)金屬離子的實(shí)際濃度,本儀器主機(jī)里內(nèi)置的6個(gè)響應(yīng)濃度分別為10、50、200、800、2000、8000ppb,根據(jù)估算的實(shí)際水樣的濃度配置與實(shí)際水樣濃度一半所接近的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,用單點(diǎn)法求得實(shí)際水樣濃度。
  水樣的采集和保存方法
  采樣時(shí)候先加入一定量的鹽酸于采樣瓶內(nèi),取水至滿瓶,密封,污水或受納污水的地表水在測(cè)定重金屬時(shí),往往需加入酸達(dá)到1%,才能保證重金屬不沉淀或不被容器壁吸附。樣品置于陰暗處,采樣后24h內(nèi)完成測(cè)定,長期不測(cè)置于冰箱中冷藏。
  快檢測(cè)時(shí)間:不大于10分鐘。
  常見儀器檢測(cè)精度:單機(jī)操作為0.1mg/l時(shí)≤±5%
  鋅:0.0005-30mg/l,
  鉛:0.0005-30mg/l,
  鎘:0.0005-30mg/l,
  銅:0.001-30mg/,
  汞:0.0001-6mg/l,
  砷:0.0005-8mg/l
  便攜式重金屬測(cè)定儀測(cè)定金屬離子方法簡單快速,分離效果良好,能夠?qū)λ畼又械慕饘匐x子進(jìn)行快速定性和定量檢測(cè),全部分析時(shí)間不到10min,檢出限良好,并且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合要求,適合于廢水中金屬離子的快速分析測(cè)定,可以滿足應(yīng)急監(jiān)測(cè)的需要。

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