GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案

RoHS 2.0有機(jī)物解決方案

《電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》，簡(jiǎn)稱RoHS指令，電子電氣產(chǎn)品在生產(chǎn)中除使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨等有害重金屬，多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚作為阻燃劑也廣泛應(yīng)用于各種電子電氣設(shè)備中。這些物質(zhì)在焚燒掩埋廢棄的過程中會(huì)從基質(zhì)轉(zhuǎn)移到環(huán)境中造成污染。歐盟在2006年7月1日開始實(shí)施RoHS指令，在2015年6月4日歐盟*公報(bào)發(fā)布RoHS 2.0修訂指令，選定4種有毒有害物質(zhì)（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物質(zhì)清單。至此，列表清單內(nèi)共有十項(xiàng)強(qiáng)制管控物質(zhì)，其中有機(jī)物為增塑劑、多溴二苯醚及多溴聯(lián)苯。

此修訂從2019年7月22日起實(shí)施，除醫(yī)療設(shè)備和監(jiān)控工具的電子電氣必須滿足相應(yīng)的*才能進(jìn)入歐盟市場(chǎng)。2021年7月22日起，對(duì)DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制適用于醫(yī)療器械（包括體外醫(yī)療）和監(jiān)控設(shè)備（包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備）。RoHS 2.0修訂指令的發(fā)布，對(duì)中國(guó)的電子電氣產(chǎn)品制造企業(yè)產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響，特別是將醫(yī)療器械類產(chǎn)品和監(jiān)控設(shè)備列入管控范圍內(nèi)，對(duì)這兩類制造企業(yè)的影響是非常巨大的。

針對(duì)列表清單內(nèi)的有機(jī)物多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和增塑劑的檢測(cè)，推薦使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)儀器。

一、增塑劑（DIBP、DBP、BBP、DEHP）測(cè)試方法

樣品前處理流程展示

方法概要——參考《GB/T 29786-2013 電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)鄰苯二甲酸酯混標(biāo)，根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。

測(cè)試方法——進(jìn)樣模式：脈沖不分流進(jìn)樣；脈沖壓力：20psi；脈沖時(shí)間：0.75min；吹掃流量60ml/min；吹掃時(shí)間：1min；

進(jìn)樣量：1μL； 色譜柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm            色譜柱流量：1ml/min

柱箱升溫程序：60℃（1min）10℃/min 180℃ 5℃/min 250℃

進(jìn)樣口：280℃； 離子源：300℃； 傳輸線：280℃;  溶劑延遲：8min；

掃描模式：全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM）； 掃描范圍：50~500amu。

10種鄰苯二甲酸酯10mg/L全掃描總離子流色譜圖

1,DIBP；2，DBP；3，DPP；4，BBP；5，DNHP；6,DCHP；7,DEHP；8,DNOP；9,DINP；10,DIDP

校正曲線

本方法采用安益譜7600氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試電子電器產(chǎn)品中4中鄰苯二甲酸酯類增塑劑，操作方法簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，線性范圍寬，*RoHS行業(yè)對(duì)增塑劑的管控要求。

二、多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯測(cè)試方法

樣品前處理流程展示

方法概要——參考《GB/T 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)（鉛、、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的測(cè)定》，使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo)，根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。

測(cè)試方法

進(jìn)樣模式：脈沖不分流進(jìn)樣；脈沖壓力：20psi；脈沖時(shí)間：0.75min；吹掃流量60ml/min；吹掃時(shí)間：1min； 進(jìn)樣量：1μL；

色譜柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm            色譜柱流量：3ml/min

柱箱升溫程序：100℃（1min）30℃/min  340℃（4min）

進(jìn)樣口：280℃； 離子源：350℃； 傳輸線：340℃;  

溶劑延遲：2.5min；倍增器電壓：調(diào)諧電壓+0.2KV；

掃描模式：全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM）； 掃描范圍：100~1000amu。

17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo)5mg/L全掃描總離子流色譜圖

1,一溴聯(lián)苯；2，一溴二苯醚；3，二溴聯(lián)苯；4，二溴二苯醚；5，三溴聯(lián)苯；6，三溴二苯醚；7，四溴聯(lián)苯；8，五溴聯(lián)苯；9，四溴二苯醚；10，六溴聯(lián)苯；11，五溴二苯醚；12，六溴二苯醚；13，七溴二苯醚；14，八溴二苯醚；15，九溴二苯醚；16，十溴聯(lián)苯；17，十溴二苯醚

校正曲線

相同濃度SIM譜圖

三、配置方案

四、針對(duì)RoHS指令7600GC/MSD儀器優(yōu)勢(shì)重點(diǎn)說明：

1.進(jìn)口性能90L/s+90L/s雙渦輪分子泵，實(shí)現(xiàn)兩個(gè)腔體獨(dú)立排氣，能滿足大流量測(cè)試要求，大流量依舊能保持真空狀態(tài)，大允許進(jìn)樣流量10mL/min。

（1）大流量測(cè)試樣品減少多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的柱內(nèi)降解，保證測(cè)試數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。

（2）可接大口徑（0.25mm，0.32mm和0.53mm）色譜柱，滿足大體積進(jìn)樣等通量、拓展要求的分析。

（3）雙分子泵分別排氣，快速抽真空，迅速達(dá)到使用條件，減少背景干擾，可以滿足含量極低化合物濃度檢測(cè)要求。

2. 7600氣質(zhì)聯(lián)用儀配置掃描質(zhì)量數(shù)范圍1.5-1250amu,真實(shí)可靠，*多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚等大分子量測(cè)試要求。

3. 同步掃描功能可一次進(jìn)樣測(cè)試同時(shí)獲得scan及sim數(shù)據(jù)，提分析效率；交替掃描功能可scan、sim交替進(jìn)行，拓展分析功能。運(yùn)行中間時(shí)刻關(guān)閉燈絲、電子倍增器可規(guī)避中間時(shí)刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質(zhì)。

GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案